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文摘:采用德国axievert25金相显微镜和徕卡显微硬度计对稀土铝箔的再结晶组织和硬度进行了观察和分析,并采用EBSD显微取向分析对稀土铝箔的再结晶织构进行了研究。结果表明,随着Ce含量的增加,合金的显微组织变细,硬度增加。稀土铝箔的再结晶过程包括回复、再结晶和晶粒外墙保温清包工施工队找活长大。CE的加入可以提高立方织构的取向密度,但不是越多越好。当w(CE)=0.0074%时,立方织构的取向密度最大,且随着再结晶退火温度的升高,立方织构的取向密度增大。
电解电容器是电器产品中不可缺少的元件。我国电容器生产企业每年需要约7000吨电解电容铝箔,其中进口约5000吨。到2000年,需求将增长约0.6%。
电解电容器的主要材料是铝箔,而稀土电解电容器铝箔是一种新材料。与纯铝箔电解电容器相比,其电极表面膨胀率高,电容增大,体积和质量减小,为电子工业小型化提供了有利条件,可节约大量铝材料[1]。因此,有必要对稀土电解电容器铝箔进行研究。研究了Ce含量和再结晶退火温度对稀土铝箔组织、织构和硬度的影响。
以新疆中和公司生产的高纯铝(w(A1)=99.9972%)为原料,制备了w(CE)=11%的Al-CE中间合金。然后在刚玉坩埚炉中熔化高纯铝。高纯铝熔化后,加入Al-CE中间合金,搅拌均匀,浇注成型。分别制备了稀土含量为0.0074%和0.019%(质量分数,下同)的稀土铝锭。将制备好的稀土铝锭在钼丝切割机上切割成18mm×20mm×30mm的小方锭。为了比较稀土铝箔与高纯铝箔的区别,还制备了相同尺寸的高纯铝锭。上述三种铝锭成分分别编号为1、2、3,然后在箱式电阻炉中进行均化。均化系统为580℃保温4h,520℃预热0.5h,热轧至3mm。热轧板在350℃退火1h,然后冷轧至0.11mm。在箱式电阻炉中进行最终退火。退火温度为230℃、350℃、450℃、530℃。加热炉升温,分别保温10分钟。样品制备过程如图1所示。
对不同热处理条件下退火后的试样进行研磨,用砂纸进行机械抛光,在10%高氯酸+90%无水乙醇(体积分数,下同)混合溶液中电抛光,然后用50%盐酸+47%硝酸+3%氢氟酸混合溶液进行腐蚀在axiovert 25型金相显微镜下观察了显微组织。之后,用徕卡显微硬度计对试样的硬度进行了精确测量。
将W(CE)=0.0074%(No.1)、W(CE)=0.019%(No.2)和高纯铝(No.3)轧制成铝箔,在350℃下再结晶10min,退火后的组织如图2所示。
由图2可以看出,3号高纯铝箔的再结晶退火组织最厚,2号稀土铝箔的再结晶退火组织最小。这说明稀土可以细化晶粒,稀土含量越高,结构越细。这是因为:稀土元素的原子半径为0.174nm-0.204nm,大于铝原子的原子半径(0.143nm),稀土元素相对比较活跃。它在铝液中熔化,容易填充合金相的表面缺陷,从而降低新旧两相界面上的表面张力,提高形核率,在晶粒与合金液之间形成表面活性膜,防止晶粒长大,细化组织合金。此外,铝和稀土形成的化合物在熔融金属结晶时起到外晶核的作用,由于晶核数量的大量增加,合金的结构得到细化[2]。
研究了1号稀土铝箔在不同温度下的再结晶退火。不同温度下退火箔的微观结构如图3所示。可见,与原轧制组织相比,在230℃退火时,在变形纤维组织的基础上开始出现细小的再结晶晶芽,说明材料已开始再结晶;在350℃退火时,变形后的纤维结构完全被再结晶结构所取代,在450℃和530℃退火时晶粒长大。结果表明,稀土铝箔的再结晶过程经历了回复再结晶和晶粒长大三个阶段。
在530℃再结晶退火10min后,测定了W(CE)=0.0074%(No.1)、W(CE)=0.019%(No.2)和高纯铝(No.3)冷轧试样的{111}极性图,如图4所示。可见,稀土铝箔在530℃再结晶退火10min后,织构类型相对单一,基本上为立方织构:加入CE后,立方织构的取向密度增大,但2号稀土铝箔的立方织构的取向密度小于0第一名。
对w(CE=0.0074%(No.1))的试样分别在230℃、350℃和530℃下进行再结晶退火。确定了不同温度下的{111}极图,如图5所示。可见:随着再结晶退火温度的升高,立方织构的取向密度逐渐增大;230℃和350℃再结晶退火时,织构类型较多,立方织构数量较少;530℃再结晶退火时,基本上只有立方织构,此时立方织构的取向密度最大。
350℃再结晶退火10min后,不同稀土含量铝箔的硬度曲线如图6所示。结果表明,在不添加稀土的情况下,铝箔的硬度最小,且随着稀土含量的增加,铝箔的硬度逐渐增加。这是因为:随着稀土含量的增加,铝箔的原始结构变小。根据晶界强化理论,首先,晶界的存在阻止了变形晶粒在晶界处的位错,并且每个晶粒中的滑移带也在晶界附近结束;其次,由于晶粒间取向的差异,为了协调变形,每个晶粒需要滑动,而需要多次滑动,则不可避免地会产生错位。它们都能提高金属材料的硬度。晶粒尺寸越小,晶界越多,这大大提高了上述两方面对材料硬度的影响。材料的硬度增加得更多。稀土含量越高,硬度值越高[3]。
(2) 稀土CE可以细化再结晶晶粒。随着re-Ce含量的增加,re-Al箔的再结晶晶粒变小。
(3) 随着再结晶退火温度的升高,稀土铝箔的硬度降低。在230℃之前,硬度值下降较小,再结晶结束后,硬度值下降较快。随着稀土含量的增加,同一温度下再结晶退火后的稀土铝箔硬度增加。
(4) 随着再结晶退火温度的升高,立方织构的取向密度增大。用w(CE=0.0074%)对铝箔进行再结晶退火后,立方织构的取向密度最高。